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Tipo do documento: Dissertação
Título: ESTUDO DE PROPRIEDADES DO CRISTAL TRIS(1,10-FENANTROLINA)FERRO(III) TRINITRATO MONOHIDRATADO
Título(s) alternativo(s): PROPERTIES STUDY OF TRIS(1,10-PHENANTHROLINE)IRON(III) CRYSTAL TRINITRATE MONOHYDRATE
Autor: REIS , Ian Felipe Sousa 
Primeiro orientador: SANTOS, Adenilson Oliveira dos
Primeiro membro da banca: SANTOS, Adenilson Oliveira dos
Segundo membro da banca: FAÇANHA FILHO, Pedro de Freitas
Terceiro membro da banca: ANDRADE FILHO, Tarciso Silva de
Resumo: Complexos metálicos à base de quelantes N,N’-heterocíclicos têm sido explorados devido à possibilidade da combinação das propriedades termodinâmicas e cinéticas dos metais e dos quelantes. Nessa circunstância, este trabalho teve o objetivo de sintetizar os cristais a partir de 1,10-fenantrolina e nitrato de ferro(III), com o intuito de estudar suas propriedades estruturais, vibracionais e térmicas. Os cristais foram sintetizados à temperatura ambiente, pela técnica de evaporação lenta do solvente com proporção equimolar dos compostos de partida. Logo após a obtenção do cristal tris(1,10-fenantrolina)ferro(III) trinitrato monohidratado o mesmo foi caracterizado por difração de raios X (DRX) à temperatura ambiente em conjunto com o método de Rietveld, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia Raman, cálculo teórico com base na teoria do funciona da densidade (DFT), análise termogravimétrica (TG), análise térmica diferencial (DTA), DRX em função da temperatura e espectroscopia Raman em função da temperatura. Por meio da DRX em conjunto com o método de Rietveld, verificou-se que o cristal cristaliza em estrutura monoclínica e com grupo espacial C2/C, com quatro moléculas por célula unitária e parâmetros de rede a = 10,758 (8) Å, b = 24,550 (13) Å, c = 13,259 (5) Å e β = 103,022º. Os parâmetros estruturais de comprimentos e ângulos de ligação obtidos por DFT foram comparados com os de DRX, apresentando resultados satisfatórios. Os espectros teóricos obtidos por meio da DFT apresentaram boa concordância com os obtidos por medidas de FTIR e Raman à temperatura ambiente e, portanto, evidenciaram a complexação da Fen com o metal, pelo surgimento de bandas referentes ao grupo NO3 ⁻ e Fe3+ no espectro, bem como o deslocamento dos grupos do anel heterocíclico da 1,10-fenantrolina. Por meio das análises térmicas, foi observado que o cristal perde água de cristalização em torno de 320 K, seguida da saída da molécula de nitrato entre 363-437 K e decomposição após 438 K. Analisando os parâmetros de rede do cristal por intermédio da DRX em função da temperatura, foi possível observar que houve transformação de fase conformacional a partir de 323 K, devido à passagem para a estrutura anidra. A partir dos estudos por espectroscopia Raman em função da temperatura, a transição morfológica apontada pela DRX em função da temperatura foi validada e justificada, pela tentativa de adaptação das moléculas à nova conformação anidra. Pelas técnicas empregadas, o material mostrou baixa estabilidade térmica em torno de 315 K e variabilidade estrutural.
Abstract: Metal complexes based on N,N'-heterocyclic chelators have been explored due to the possibility of combining the thermodynamic and kinetic properties of metals and chelators. Thus, this work aims to synthesize the crystals from 1,10-phenanthroline and iron (III) nitrate, to study their structural, vibrational and thermal properties for application as an anti-tumor. The crystals were synthesized at room temperature, using the slow solvent evaporation technique using a supersaturated solution with equimolar proportion of the starting compounds. Soon after obtaining the tris (1,10-phenanthroline)iron(III) trinitrate monohydrate crystal it was characterized by X-ray diffraction (XRD) at room temperature together with the Rietveld method, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Raman spectroscopy, theoretical calculation based on the density functional theory (DFT), thermogravimetric analysis (TG), differential thermal analysis (DTA), XRD as a function of temperature and Raman as a function of temperature. Through XRD in conjunction with the Rietveld method, it was found that the crystal crystallizes in a monoclinic structure and with C2 / C spatial group, with four molecules per unit cell and lattice parameters a = 10.758 (8) Å, b = 24,550 (13) Å, c = 13,259 (5) Å and β = 103,022º. Structural parameters of lengths and connection angles were obtained by DFT and compared with those of XRD, showing satisfactory results. The FTIR and Raman spectra showed good agreement with those obtained through DFT and, therefore, comproved the complexation of metal to Fen, due to the appearance of bands referring to the NO3⁻ and Fe3+ groups in the spectrum, as well as the shift of the heterocyclic ring groups of the Fen. Through thermal analysis, it was observed that the crystal loses crystallization water between 315-362 K, followed by the exit of the nitrate molecule between 363-437 K and decomposition after 438 K. Analyzing the lattice parameters of the crystal through the XRD as a function of temperature, it was possible to observe that there was a conformational phase transformation from 323 K, due to the transition to the anhydrous structure. From the studies by Raman spectroscopy as a function of temperature, the morphological transition pointed out by the XRD as a function of temperature was validated and justified by the attempt to adapt the molecules to the new anhydrous conformation. The techniques employed showed that the material presented low thermal stability around 315 K and structural variability.
Palavras-chave: Ferro(III);
1,10-fenantrolina;
Complexos;
Metalofármaco;
Variabilidade
Iron (III);
1,10-phenanthroline;
Complexes;
Metallopharmaceuticals;
Variability
Área(s) do CNPq: Estrutura de Líquidos e Sólidos; Cristalografia
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal do Maranhão
Sigla da instituição: UFMA
Departamento: COORDENAÇÃO DO CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS/COEA
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST
Citação: REIS , Ian Felipe Sousa. Estudo de propriedades do Cristal tris(1,10-fenantrolina)ferro(iii) trinitrato monohidratado. 2020. 113 f. Dissertação( Programa de Pós-graduação em Ciência dos Materiais/CCSST) - Universidade Federal do Maranhão, Imperatriz, 2020.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/tede/4452
Data de defesa: 21-Dec-2020
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