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Tipo do documento: Dissertação
Título: ESTUDO ESTRUTURAL E VIBRACIONAL DO CRISTAL TRIS (GLICINATO) DE CROMO (III) MONOHIDRATADO EM FUNÇÃO DA TEMPERATURA.
Título(s) alternativo(s): TRIS CRYSTAL STRUCTURAL AND VIBRATIONAL STUDY (GLYCINATO) OF MONOHYDRATE CHROMIUM (III) IN FUNCTION OF TEMPERATURE.
Autor: RODRIGUES, Jessica Andreza Oliveira 
Primeiro orientador: SANTOS, Adenilson Oliveira dos
Primeiro coorientador: MENEZES, Alan Silva de
Primeiro membro da banca: SANTOS, Adenilson Oliveira dos
Segundo membro da banca: FAÇANHA FILHO, Pedro de Freitas
Terceiro membro da banca: SASAKI, José Marcos
Resumo: Aminoácidos complexados com metais de transição têm atraído cada vez mais o interesse de pesquisadores pelo fato de apresentarem ampla faixa de transparência na região do espectro visível, elevada estabilidade térmica, alta resistência mecânica, facilidade de crescimento e baixo custo de produção. Neste trabalho apresentamos a síntese e caracterização do cristal Tris (glicinato) de cromo (III) monohidratado (Cr(C2H4NO2)3H2O). Esse cristal foi crescido pela técnica de evaporação lenta do solvente, por um período médio de 4 semanas e caracterizado pelas técnicas de Difração de raios X (DRX), Espectroscopia UV-Vis, Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia Raman, Análise Termogravimétrica (TG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Segundo as medidas da Espectroscopia UV-Vis a ligação metal-aminoácido é mais favorável quando o aminoácido se encontra na sua forma aniônica, ou seja, em meio a pH básico. A análise de DRX juntamente com o método Rietveld confirmaram que a amostra se cristalizou na estrutura monoclínica de grupo espacial P21/C, Z = 4, com os parâmetros de rede a = 6,2601 (5) Å, b = 14,6455 (1) Å, c = 12,273 (1), β = 100,411 (8)° e V = 1106,74 (6) Å3. A partir dos resultados da Espectroscopia Raman e FTIR foi possível a atribuição dos prováveis modos normais de vibração do cristal, inclusive os modos que comprovam a ocorrência da complexação. A partir da análise da curva TG, observou-se a presença de quatro eventos endotérmicos de perda de massa da amostra; o primeiro evento está compreendido entre 348,29 e 367,11 K, o segundo entre 578,50 e 587,31 K, o terceiro evento está entre e o 594,84 e 606,12 e o último entre 660,89 e 671,77 K. O primeiro evento está relacionado com à perda da água de hidratação, enquanto os demais referem-se a decomposição da glicina. A curva DTA corrobora com a curva TG, mostrando respectivamente picos em 361,39; 584,68, 599,01 e 666,26 K, que também indicam perdas de massas graduais e significativas do material, ou seja, a decomposição do cristal. O resultado DSC reafirma a perda de água no material próximo de 370 K. A partir do DRX em altas temperaturas observou-se o desaparecimento de alguns picos e o surgimento de outros. Os padrões medidos até 363 K exibem a fase monoclínica, mas a partir de 363 K ocorre alterações no padrão de difração medido, indicando o início da transformação de fase, que se completa em 393 K. Outro fato observado foi a higroscopicidade, após um período de 12h o material havia absorvido a água perdida, mostrando que a decorrente transformação é reversível. Com os resultados da espectroscopia Raman em função da temperatura foi possível observar todas a mudanças sofridas no material devido a transformação de fase, inclusive o desaparecimento da banda referente à molécula da água. As medidas de DRX e Raman em baixa temperatura não mostram mudanças que caracterize uma transformação de fase, mostrando portanto, que o material permanece com mesma estrutura quando submetido à baixas temperaturas.
Abstract: Amino acids complexed with transition metals have increasingly attracted the interest of researchers because they have a wide range of transparency in the region of the visible spectrum, high thermal stability, high mechanical strength, ease of growth and low production cost. In this work we present the synthesis and characterization of the Tris (glycinate) chromium (III) monohydrate crystal (Cr(C2H4NO2)3H2O). This crystal was grown by technique of slow evaporation of the solvent, for an average period of 4 weeks and characterized by X-ray Diffraction (XRD), UV-Vis Spectroscopy, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Raman Spectroscopy, Thermogravimetric Analysis (TG), Differential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC) techniques. According to measurements UV-Vis spectroscopy the metal-amino acid bond is more favorable when the amino acid is in its anionic form, that is, in basic pH. The XRD analysis together with the Rietveld method confirmed that the sample crystallized in the space group monoclinic structure P21/C, Z = 4, lattice parameters a = 6.2601 (5) Å, b = 14.6455 (1) Å, c = 12.273 (1), β = 100.411 (8)° and V = 1106.74 (6) Å3. From the results of Raman Spectroscopy and FTIR, it was possible to assign the probable normal modes of crystal vibration, including the modes that prove the occurrence of complexation. From the analysis of the TG curve, we observed the presence of four endothermic events of loss of mass of the sample; the first event is between 348.29 and 367.11 K, the second between 578.50 and 587.31, the third event between 594.84 and 606.12 and the last between 660.89 and 671.77 K. The first event is related to the loss of hydration water, while the others relate the decomposition of glycine. The DTA curve corroborates with the TG curve, respectively showing peaks at 361.39, 584.68, 599.01 e 666.26 K, which also indicate gradient and significant mass loss of the material, that is the decomposition of the crystal. The DSC result confirm the loss of water in the material near 370 K. From the DRX at high temperature was observed the disappearance of some peaks and the emergence of others. The standards measured up to 363 K exhibit the monoclinic phase, but from 363 K occur changes in the measured diffraction pattern, indicating the beginning of the phase transformation, which is completed at 393 K. Another fact observed was the hygroscopicity, after a period of 12 hours the material had absorbed the lost water, showing that the resulting transformation is reversible. With the results of Raman Spectroscopy at high temperature was possible to observe all changes in the material due to phase transformation, including the disappearance of the band referring to water molecule. The measurements of XRD and Raman at low temperature do not show changes that characterize a phase transformation, thus showing that the material remains with the same structure when subjected to low temperatures.
Palavras-chave: Glicina com cromo;
Cristais semiorgânicos;
Síntese;
Caracterização
Área(s) do CNPq: Estrutura de Líquidos e Sólidos; Cristalografia
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal do Maranhão
Sigla da instituição: UFMA
Departamento: DEPARTAMENTO DE FÍSICA/CCET
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST
Citação: RODRIGUES, Jessica Andreza Oliveira. Estudo estrutural e vibracional do cristal tris (glicinato) de cromo (iii) monohidratado em função da temperatura.. 2018. 110 folhas. Dissertação( Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais/CCSST) - Universidade Federal do Maranhão, Imperatriz.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/tede/2923
Data de defesa: 29-Nov-2018
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