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Tipo do documento: Dissertação
Título: SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO CRISTAL TERNÁRIO DE 1,10-FENANTROLINA E GLICINA COMPLEXADO COM COBRE (II) PARA O USO EM ANTITUMORAIS.
Título(s) alternativo(s): SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF TERNARY CRYSTAL 1.10-PHENANTROLINE AND COMPLEX GLYCINE WITH COPPER (II) FOR ANTI-TUMOR USE.
Autor: OLIVEIRA NETO, João Gomes de 
Primeiro orientador: SANTOS, Adenilson Oliveira dos
Primeiro coorientador: BITTAR, Eduardo Matzenbacher
Primeiro membro da banca: SANTOS, Adenilson Oliveira dos
Segundo membro da banca: BITTAR, Eduardo Matzenbacher
Terceiro membro da banca: FAÇANHA FILHO, Pedro de Freitas
Quarto membro da banca: REIS, Aramys Silva dos
Resumo: Considerando a alta mortalidade associada doenças neoplásicas, nota-se que o câncer nos últimos anos tem apresentado dados alarmantes, sendo o responsável por uma taxa de mortalidade superior as demais patologias. A alta resistência do organismo humano a fármacos, justifica o aumento exacerbado do cancro, tal fato dialoga com a não efetividade dos agentes antitumorais. Neste âmbito, este trabalho objetivou a síntese do cristal ternário de 1,10-fenantrolina e glicina complexado ao cobre (II), bem como o estudo das propriedades físico-químicas e biológicas visando aplicação como agente antitumoral. Para o processo de cristalização foi utilizado o método de evaporação lenta do solvente por um período de 14 dias. Após a obtenção do sólido, este foi caracterizado pelas técnicas de Difração de Raios X (DRX) com método Rietveld, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios X por Dispersão em Energia (EDS), Espectroscopia na Região do Ultravioleta Visível (UV-Vis), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia Raman, Análise Termogravimétrica (TG), Análise Térmica Diferencial (DTA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) , Magnetização, Teste de Solubilidade e Avaliação da atividade antitumoral in vitro. De acordo com a análise óptica, verificou-se que o pH ideal para a cristalização da amostra é 9,4. As análises de MEV e EDS mostraram defeitos interfaciais na superfície cristalina e a composição elementar da amostra, respectivamente. Por meio da DRX, em temperatura ambiente (25 °C/ 298 K), verificou-se que o monocristal apresenta estrutura monoclínica com grupo espacial P21/n, contendo 4 moléculas por célula unitária (Z=4) e os seguintes parâmetros de rede: a= 7,041(2) Å, b= 12,246(1) Å, c= 20,194(2) Å e β= 94,869 °. Os espectros de FTIR e Raman evidenciaram a complexação do íon Cu2+ com as moléculas orgânicas. A partir das técnicas termoanalíticas observou-se uma provável transformação de fase entre 320 a 345 K por intermédio da desidratação do material. A DRX em função da temperatura (303 a 373 K) confirmou a transformação de fase irreversível do material da sua forma hidratada para a forma anidra. Usando método Le Bail para refinamento de estrutura foi possível à determinação estrutural desta nova fase, na qual se obteve os seguintes parâmetros de rede: a= 21,983(5) Å, b= 10,175(2) Å, c= 12,871(2) Å e β= 95,940(1) °, com grupo espacial P121 no sistema monoclínico. A Espectroscopia Raman com variação de temperatura (300 a 355 K) ratificou a transformação de fase detectada pela DRX, uma vez que os modos de rede externos do cristal sofreram mudanças como tentativa presumível da molécula se conformar a sua nova forma anidra. Os resultados das análises de magnetização revelaram que o sistema cristalino constitui um material com propriedade paramagnética, mas que possui interações de curto alcance antiferromagnéticas. Além disso o cristal apresentou um perfil de solubilidade aquosa considerado adequado para materiais com propriedade biológica, atingindo 0,1055 g/L em 120 min. A atividade antitumoral do cristal de 1,10-Fenantrolina e Glicina complexado ao cobre (II) foi confirmada por meio de testes citotóxicos em linhagem celular tumoral HCT- 116, apresentando uma IC50= 3,73 M superior ao complexo cis-platina (IC50= 5,34 M). Os dados obtidos, sugerem que o material deste presente estudo é um forte candidato a ser empregue em terapias visando regularidade na atividade antitumoral.
Abstract: Considering global deaths high number associated with epidemics caused by neoplastic diseases progression, noted that cancer in recent years presented alarming data and is responsible for a mortality rate higher than other pathologies. High resistance of the human body to drugs, justifies exacerbated increase cancer, this fact dialogues with the antitumor agents non-effectiveness. Therefore, this study aimed the 1,10-Phenanthroline and Glycine complexed copper (II) ternary crystal synthesis, as well the physico-chemical and biological properties study for antitumor activity application. The sample was synthetized by slow evaporation solvent method during 14 days. The obtained crystal was characterized by X-ray Diffraction (XRD) with Rietveld method, Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersion X-ray Spectroscopy (EDS), Visible Ultraviolet Region (UV-Vis) Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Raman Spectroscopy, Thermogravimetric Analysis (TG), Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Exploration Calorimetry (DSC), Magnetization, Solubility Test and in vitro antitumor activity evaluation. Optical analysis showed ideal pH for sample crystallization is 9.4. SEM and EDS analyzes showed interfacial defects on the crystalline surface and the elemental composition of the sample, respectively. XRD measurements at room temperature (25 °C/298 K), showed that the crystal have monoclinic structure with a P21/n space group containing 4 molecules for unit cell (Z = 4) and lattice parameters: a= 7.041(2) Å, b= 12.246(1) Å, c= 20,194(2) Å and β= 94,869°. FTIR and Raman spectra reveal Cu2+ ion complexation with the organic molecules. Thermoanalytical techniques indicades a phase transformation between 320 and 345 K, which probably occurs due to material dehydration. The XRD as a function of temperature (303 to 373 K) confirmed the material irreversible phase change of the from hydrated form to anhydrous form. Using Le Bail method for structure refinement was possible to determine that the new phase belongs to the monoclinic system (P121 space group) with lattice parameters a= 21,983(5) Å, b= 10,175(2) Å, c= 12,871(2) Å and β= 95,940(1) °. Raman spectroscopy with temperature variation (300 to 355 K) ratified phase transformation verified by XRD, since the crystal external lattice modes underwent changes as a presumed attempt of the molecule to conform to a anhydrous form. Magnetization analyzes revealed that the material has paramagnetic properties with antiferromagnetic short range interactions. The crystal showed an aqueous solubility profile suitable for antitumor reaching 0.1055 g/L in 120 min. Antitumor activity of the 1,10-phenanthroline and glycine complexed copper (II) monocrystal was confirmed by cytotoxic assays in HCT-116 tumor cell line, showing an IC50= 3.73 M, upper to the cisplatin complex (IC50= 5,34 M). The data obtained suggest that the material of this present study is a strong candidate to be employed in therapies aiming regularity in the antitumor activity.
Palavras-chave: Câncer;
Cristal;
Cobre;
Estrutura;
Atividade antitumoral
Cancer;
Crystal;
Structure;
Antitumor activity
Área(s) do CNPq: Cancerologia.
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal do Maranhão
Sigla da instituição: UFMA
Departamento: DEPARTAMENTO DE FÍSICA/CCET
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST
Citação: OLIVEIRA NETO, João Gomes de. Síntese e caracterização do cristal ternário de 1,10-fenantrolina e glicina complexado com cobre (ii) para o uso em antitumorais. 2019. 130 f. Dissertação( Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais/CCSST) - Universidade Federal do Maranhão, Imperatriz.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/tede/2884
Data de defesa: 25-Jun-2019
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO DE MESTRADO - PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST

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