???item.export.label??? ???item.export.type.endnote??? ???item.export.type.bibtex???

Please use this identifier to cite or link to this item: https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/tede/923
Tipo do documento: Dissertação
Título: DETERMINAÇÃO DE CÁDMIO E CHUMBO EM BIODIESEL POR VOLTAMETRIA DE PULSO DIFERENCIAL E DE REDISSOLUÇÃO ANÓDICA USANDO ELETRODO DE FILME DE BISMUTO EM MEIO ETANÓLICO
Título(s) alternativo(s): DETERMINATION OF CADMIUM AND LEAD IN BIODIESEL BY DIFFERENTIAL PULSE VOLTAMMETRY ANODIC STRIPPING USING AND FILM ELECTRODE BISMUTH IN MEDIUM ETHANOL
Autor: Guimarães, Myrna Barbosa 
Primeiro orientador: MARQUES, Aldaléa Lopes Brandes
Resumo: Este trabalho apresenta um procedimento simples baseado na técnica voltametria de redissolução anódica (ASV) para determinar Cd2+ e Pb2+ em Biodiesel (B100), sem pré tratamento da amostra, usando eletrodos de filme de bismuto (BiFE), preparado no modo ex situ. As amostras foram simplesmente diluídas em uma solução etanólica de tampão acetato, 0,1 mol L-1 (pH 4,5), sendo o pH aparente (pH*) ajustado com HCl 1 mol L-1 antes das análises. Isto foi feito com a intenção de proporcionar a conversão dos analitos para suas formas inorgânicas. Depois da otimização das condições experimentais e voltamétricas, os valores ideais dos parâmetros para a determinação dos metais foram obtidos, e são os seguintes: potencial de deposição: -1,4 V; tempo de pré-concentração: 180 s; velocidade de varredura: 25 mV s-1; amplitude de pulso: 50 mV; pH aparente (pH*) ~ 2,0. Os voltamogramas e suas curvas analíticas-padrão correspondentes indicaram que o BiFE associado com a técnica ASV no modo pulso diferencial (DPASV) proporciona um procedimento útil e sensível para a determinação de metais em B100 no nível de traços. Os resultados mostraram uma resposta linear entre a corrente de pico e a concentração dos íons Cd2+ e Pb2+. Adequados limites de detecção (3s, n = 5) foram obtidos para Cd2+ (1,7x10-8 mol L-1) e Pb2+ (1,9x10-9 mol L-1) para a análise em B100. A exatidão foi avaliada por testes de recuperação (recuperações de 97 a 100 % para Cd2+ e 87 a 107 % para Pb2+). A precisão, expressa pelo coeficiente de variação foi menor que 10 % para Cd2+ e menor que 7 % para Pb2+. O método foi aplicado com sucesso para quatro diferentes amostras de biodiesel analisadas em triplicata. Pb2+ foi quantificado em três enquanto que Cd2+ somente foi encontrado duas das quatro amostras analisadas. O procedimento apresentou-se adequado para um nível de confiança de 95%.
Abstract: This work presents a simple procedure based on technique anodic stripping voltammetry (ASV) to determine Cd2+ and Pb2+ in Biodiesel (B100), without prior sample treatment, using a bismuth film electrode (BiFE), prepared as ex situ mode. Samples were simply diluted into a 0.1 mol L-1 acetate buffer ethanolic (pH 4.5), being the pH apparent (pH*) adjusted with HCl 1 mol L-1 before analysis. This intended to provide the conversion of the analytes to their inorganic forms. After optimization of the voltammetric and experimental conditions, the parameters ideal values for the determination of these metals were obtained as following: deposition potential: -1.4 V; deposition time: 180 s; scan rate: 25 mV s-1; modulation amplitude: 50 mV; pH apparent (pH*) ~ 2.0. The voltammograms and their corresponding standard analytical curves indicated that BiFE associated with ASV in the diferential pulse mode (DPASV) provide useful and sensitive procedure for determination of metal in B100 at trace level. The results showed a linear response between current and concentration of Cd2+ and Pb2+ ions. Adequates detection limits (3s, n = 5) were obtained for Cd2+ (1.71x10-8 mol L-1) and Pb2+ (1.92x10-9 mol L-1) for the analysis of B100. The accuracy was assessed by the recovery test (recoveries of 97 to 100 % for Cd2+ and 87 to 107 % for Pb2+). The precision expressed by coefficient of variation was less than 10 % for Cd2+ and less than 7 % for Pb2+. The method was applied successfully to four different biodiesel samples analyzed in triplicate. Pb2+ was quantified in three samples while Cd2+ only was found in two of the four analysed samples. The procedure showed good analytical results for a 95% of confidence level.
Palavras-chave: Biodiesel
eletrodo de filme de bismuto
elementos traço
determinação simultânea
voltametria de redissolução
Biodiesel
bismuth film electrode
trace metals
simultaneous determination
stripping voltammetry
Área(s) do CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Idioma: por
País: BR
Instituição: Universidade Federal do Maranhão
Sigla da instituição: UFMA
Departamento: QUIMICA
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET
Citação: GUIMARÃES, Myrna Barbosa. DETERMINATION OF CADMIUM AND LEAD IN BIODIESEL BY DIFFERENTIAL PULSE VOLTAMMETRY ANODIC STRIPPING USING AND FILM ELECTRODE BISMUTH IN MEDIUM ETHANOL. 2011. 70 f. Dissertação (Mestrado em QUIMICA) - Universidade Federal do Maranhão, São Luís, 2011.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://tedebc.ufma.br:8080/jspui/handle/tede/923
Data de defesa: 13-Jun-2011
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO DE MESTRADO - PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUIMICA

Files in This Item:
File SizeFormat 
Dissertacao Myrna Guimaraes.pdf1,14 MBAdobe PDFDownload/Open Preview


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.