@MASTERSTHESIS{ 2013:602943585, title = {DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO ELETROANALÍTICO PARA DETERMINAÇÃO DE GLICEROL EM AMOSTRAS DE BIODIESEL}, year = {2013}, url = "http://tedebc.ufma.br:8080/jspui/handle/tede/978", abstract = "Existem na literatura inúmeros registros da indesejável presença do glicerol no biodiesel o qual pode ocasionar sérios inconvenientes, como entupimento de injetores, emissões de aldeídos ao ambiente, além dos problemas relacionados ao armazenamento do biodiesel. Este trabalho pretende avaliar o comportamento eletroquímico do glicerol no meio aquoso e orgânico pela técnica de impedância eletroquímica, visando desenvolver uma metodologia analítica para a determinação de glicerol em biodiesel. Assim, as análises foram realizadas em um sistema eletroquímico contendo dois eletrodos de platina com áreas geométricas de 1 cm². Utilizando esse sistema foram feitas analises por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) para os meios aquoso e orgânico. Os resultados obtidos para o meio orgânico demonstraram um ótimo comportamento, que implicam em evidentes processos difusionais de transporte de massa e um constante aumento da condutividade do meio acetonitrila/glicerol; tendo esse aumento de condutividade, também confirmado, por medidas de condutividade elétrica. A partir desses dados desenvolveu-se uma metodologia analítica para a quantificação de glicerol em biodiesel utilizando a técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica e medidas de condutividade elétrica. Assim, os parâmetros operacionais otimizados para a quantificação do glicerol por impedância eletroquímica foram: faixa de frequência de 106 Hz a 0,1 Hz, amplitude (rms) de 15 mV e tempo de Eoc de 20 s. Utilizando esses parâmetros, obteve-se uma concentração média de glicerol nas amostras de biodiesel interlaboratorial de 5,55 x 10ˉ³ mol Lˉ¹, para um coeficiente de correlação de 0,997 e coeficiente de variação (CV) de 22,4 %. Para as análises de condutividade elétrica foram utilizadas amostras do biodiesel de soja, empregando-se a mesma metodologia usada por EIE, para quantificar o glicerol. Desta forma, a concentração média de glicerol nas amostras de biodiesel de soja foi de 3,5 x 10ˉ4 mol Lˉ¹, para um coeficiente de correlação de 0,998 e coeficiente de variação (CV) de 9,8 %. Todo esse procedimento foi realizado para n igual a 3 replicatas, considerando um nível de confiança de 95 %.", publisher = {Universidade Federal do Maranhão}, scholl = {PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET}, note = {QUIMICA} }