@MASTERSTHESIS{ 2011:2116730986, title = {Determinação de Cu e Fe em Biodiesel por Espectrometria de Absorção Atômica com Atomização Eletrotérmica e Estudo do Efeito Catalítico destes Metais sobre a Estabilidade Oxidativa do Biodiesel}, year = {2011}, url = "http://tedebc.ufma.br:8080/jspui/handle/tede/918", abstract = "A presença de metais no biodiesel está diretamente relacionada com a matéria-prima utilizada e também com o processo utilizado para a obtenção do biodiesel. Neste trabalho realizou-se uma avaliação dos principais metais presentes em amostras de biodiesel provenientes de diferentes fontes. A análise semi-quantitativa nas amostras de biodiesel foi realizada utilizando a técnica de Espectrometria de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado após a digestão das amostras em micro-ondas. Os principais metais identificados nas amostras de biodiesel analisadas são Al, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr e Zn. Metais como Ag, As, Ba, Cd, Co, Tl e V não estão presentes em concentrações significativas nessas amostras. Em função de sua relevância e importância em processos oxidativos do biodiesel, selecionou-se Cu e Fe para o desenvolvimento de uma metodologia analítica para a determinação destes por Espectrometria de Absorção Atômica com Atomização Eletrotérmica e também a avaliação do efeito destes metais sobre a estabilidade oxidativa do biodiesel de soja. As amostras foram preparadas com hidróxido de tetrametilamônio (TMAH), e as temperaturas de pirólise e atomização foram otimizadas através de curvas de pirólise e atomização. A alta temperatura de pirólise adotada, 1000 oC, certamente ajudou a minimizar possíveis interferências; porém, a calibração teve de ser realizada com padrões aquosos na presença de TMAH. Os limites de detecção (3s, n = 10), na amostra, foram baixos, 15 ng g-1 e 24 ng g-1 para Cu e Fe, respectivamente. Sete amostras de biodiesel, produzidas de diferentes matérias-primas, incluindo óleos vegetais, óleo de fritura e gordura animal foram analisadas. A exatidão foi avaliada através do teste de recuperação (recuperações de 105% a 120%) e através da comparação com os resultados obtidos por Espectrometria de Absorção Atômica de Alta Resolução com Fonte Contínua e Atomização Eletrotérmica. A precisão, expressa pelo desvio padrão relativo foi melhor que 3% para Cu e que 7% para Fe. Cobre pôde ser quantificado em duas e Fe em três das sete amostras. A amostra de biodiesel proveniente do nabo forrageiro era especialmente rica nos analitos comparada às outras amostras. A influência dos metais Cu e Fe sobre a estabilidade oxidativa do biodiesel de soja foi avaliada pelo método Rancimat através do período de indução, de acordo com a Norma EN 14112. Os metais Cu2+ e Fe3+ foram adicionados nas amostras de biodiesel na forma de seus sais, e foram avaliados diferentes tempos de armazenamento das amostras. Devido ao efeito catalítico destes metais, a estabilidade oxidativa das amostras analisadas foi reduzida mesmo na presença de baixas concentrações dos metais. O efeito do Fe3+ sobre a estabilidade do biodiesel foi significativamente maior quando comparado ao Cu2+.", publisher = {Universidade Federal do Maranhão}, scholl = {PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET}, note = {QUIMICA} }