@PHDTHESIS{ 2019:225938985, title = {Aplicação de sistemas de análise por injeção em batelada com detecção eletroquímica para determinação de substâncias bioativas}, year = {2019}, url = "https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/tede/2918", abstract = "A grande procura da humanidade por meios que favoreçam uma vida longa e saudável tem impulsionado pesquisas por novas substâncias capazes de satisfazer tais necessidades. Entre estas substâncias, destacam-se os compostos bioativos, os quais que apresentam diversas funções biológicas, tais como: ação antioxidante, anti-inflamatória, protetor contra micro-organismos patogênicos, inibidor do processo de carcinogênese, proteção contra a incidência de raios ultravioleta, entre outras. Tais compostos, uma vez presentes na natureza ou em vários produtos utilizados no cotidiano, demandam desafios direcionados ao desenvolvimento de metodologias analíticas para a determinação de suas concentrações. A maioria das técnicas reportadas na literatura dependem de etapas iniciais de preparação das amostras que demandam muito tempo, utilizam grande quantidade de reagentes (solventes) e os equipamentos associados são de custos elevados o que torna caro o custo final das análises. Portanto, se faz necessário desenvolver técnicas rápidas, baratas e mais sensíveis. Neste sentido, as técnicas eletroquímicas surgem como alternativas viáveis e promissoras. Assim, o presente trabalho apresenta métodos simples, rápidos e de baixo custo para determinação das substâncias bioativas catequina e quercetina utilizando a técnica de análise por injeção em batelada com detecção amperométrica convencional (BIA-AC) fazendo uso de eletrodos de carbono impresso (ECI), e empregando um eletrodo de carbono vítreo (ECV) com um sistema BIA com detecção amperométrica de pulsos múltiplos (BIA-MPA). O método proposto BIA-MPA é baseado na aplicação de três potenciais de pulso (potencial de oxidação, de limpeza e de condicionamento) vs Ag/AgCl/KClsat, evitando a passivação por produtos de oxidação e permitindo a quantificação. Os métodos propostos apresentaram resultados satisfatórios. O BIA-MPA apresentou um intervalo linear de 20 a 100 μmol L−1 (R = 0,999), com limite de detecção (LD) de 0,03 μmol L─1 e limite de quantificação (LQ) 0,10 μmol L−1 que possibilitou a determinação de catequina em amostras de chá verde e extratos de plantas medicinais. A repetibilidade do método para injeções sucessivas de catequina a 50 μmol L−1 (n = 30) apresentou um desvio padrão relativo (DPR) de 0,85%. Já o método BIA-AC na determinação da catequina, mostrou um intervalo linear de 1 a 150 μmol L−1 (R = 0,999), com LD e LQ de 0,021 e 0,070 μmol L−1 e, a estabilidade do método foi avaliada com injeções sucessivas de 50 μmol L−1 de catequina, apresentando um DPR = 1,03% (n = 30). Ambos os métodos apresentaram taxa de amostragem de 120 injeções por hora. Adicionalmente, a determinação da quercetina usando o método BIA-MPA mostrou-se preciso (DPR de 0,74%; n = 30), rápido (72 injeções h−1) com baixos LD (0,004 μmol L−1) e LQ (10 μmol L−1), e utilizando o método BIA-AC também se mostrou preciso (DPR de 1,06%; n= 30) e rápido (120 injeções h−1), com LD de 0,027 μmol L−1 e LQ de 10 μmol L−1. Ambos os métodos, apresentaram intervalo linear de 10 a 150 μmol L−1. Aplicações destas metodologias na determinação de quercetina em amostras de extratos das folhas das plantas medicinais apresentaram resultados consistentes com os obtidos por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), com nível de confiança de 95%. Os métodos propostos apresentaram resultados favoráveis como: baixo custo operacional, procedimento simples de preparo das amostras (somente dissolução e diluição), boa frequência analítica, alta precisão, baixo consumo de reagente e amostras e, consequentemente, geração de pequena quantidade de resíduos por análise. Adicionalmente, as características de portabilidade dos sistemas BIA, permitem serem aplicados em análises no campo.", publisher = {Universidade Federal do Maranhão}, scholl = {PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM REDE - REDE DE BIODIVERSIDADE E BIOTECNOLOGIA DA AMAZÔNIA LEGAL/CCBS}, note = {DEPARTAMENTO DE QUÍMICA/CCET} }