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https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/6890| Tipo do documento: | Tese Trabalho sob Sigilo. O motivo do sigilo: O pedido de patente BR 10 2024 020751 3 encontra-se dentro dos 18 meses de sigilo no INPI (período contado a partir da data de depósito). Além disso, o sigilo é necessário para preservar a originalidade do artigo científico, oriundo da tese, que se encontra em elaboração para publicação em periódico indexado. Solicitação de patente: BR 10 2024 020751 3 DOI: https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2025.12.242 |
| Título: | ESTUDO DE VIDROS BOROFOSFATOS DO SISTEMA B₂O₃–P₂O₅– CaF₂–Na₂O MODIFICADOS COM K₂O E Li₂O PARA APLICAÇÕES COMO BIOMATERIAIS REGENERATIVOS: Da síntese aos testes in vitro |
| Título(s) alternativo(s): | Study of borophosphate glasses of the B₂O₃–P₂O₅– CaF₂–Na₂O system modified with K₂O and Li₂O for applications as regenerative biomaterials: From synthesis to in vitro tests |
| Autor: | PEREIRA, Andrea Ferraz Silva ![]() |
| Primeiro orientador: | PEDROCHI, Franciana |
| Primeiro membro da banca: | PEDROCHI, Franciana |
| Segundo membro da banca: | BONADIO, Taiana Gabriela Moretti |
| Terceiro membro da banca: | MUNIZ, Robson Ferrari |
| Quarto membro da banca: | STEIMACHER, Alysson |
| Quinto membro da banca: | LIMA, Antônia Millena de Oliveira |
| Resumo: | O desenvolvimento de materiais bioativos é impulsionado pela demanda contínua por soluções eficazes para o reparo e a regeneração tecidual, especialmente em casos de doenças ósseas, traumas ou infecções. Nesse contexto, a incorporação de elementos com importância fisiológica constitui uma estratégia promissora para ajustar propriedades como bioatividade, taxa de degradação e citocompatibilidade. Este trabalho teve como objetivo sintetizar e caracterizar vidros borofosfatos da composição 50B2O3–20P2O5–15CaF2–(15–x)Na2O–xMO (MO = K2O ou Li2O, entre 0 e 15 mol%), pelo método de fusão-resfriamento, visando avaliar seu potencial como biomateriais. O estudo foi desenvolvido em duas etapas. Na primeira, investigou-se a substituição progressiva de Na2O por K2O (0–15 mol%), avaliando seus efeitos nas propriedades físicas, estruturais, vibracionais e térmicas, bem como no comportamento in vitro de bioatividade e na citocompatibilidade. Na segunda etapa, foi analisada a substituição parcial de Na2O por Li2O (0–10 mol%), com foco nas propriedades físicas, estruturais, térmicas, mecânicas e bioativas dos vidros, além da citocompatibilidade e da atividade antibacteriana. As amostras foram caracterizadas por densidade volumétrica, volume molar, densidade de empacotamento de oxigênios (DEO), difração de raios X no pó (DRXP), espectroscopia FTIR, DTA, DSC, MEV-EDS e microdureza Vickers (Hv). Os ensaios in vitro incluíram testes de bioatividade em solução SBF por 28 dias, viabilidade celular e atividade antibacteriana. Para a série vítrea contendo K2O, foram observadas expansão estrutural, despolimerização da rede vítrea, aumento da temperatura de transição vítrea (Tg) e alta estabilidade térmica. Maiores concentrações de K2O promoveram aumento da reatividade em SBF e rápida formação de fases de fosfato de cálcio e ácido bórico. As composições contendo simultaneamente Na2O e K2O apresentaram comportamento não linear na fração de boros tetracoordenados (N4), indicando a ocorrência do efeito alcalino misto (MAE). Além disso, o aumento de K2O melhorou o comportamento bioativo e a presença simultânea dos óxidos alcalinos na rede favoreceu a viabilidade celular. Para a série vítrea contendo Li2O, foi observada a ocorrência do MAE nas propriedades físicas, despolimerização estrutural e redução da Tg. O aumento da concentração de Li2O resultou no aumento dos valores de Hv, indicando melhoria da resistência mecânica desses vidros. Todas as composições da série contendo Li2O apresentaram bioatividade, confirmada por DRXP e FTIR, e atividade antibacteriana. Por fim, os resultados demonstram que a incorporação de diferentes óxidos alcalinos na estrutura dos vidros borofosfatos consiste em uma estratégia promissora para ajustar propriedades estruturais, mecânicas e bioativas, evidenciando o potencial desses vidros para aplicações como biomateriais regenerativos. |
| Abstract: | The development of bioactive materials is guided by the continuous demand for effective solutions for tissue repair and regeneration, especially in cases of bone diseases, trauma, or infections. In this context, the incorporation of elements with physiological importance constitutes a promising strategy to adjust properties such as bioactivity, degradation rate, and cytocompatibility. This work aimed to synthesize and characterize borophosphate glasses with the composition 50B2O3–20P2O5–15CaF2–(15–x)Na2O–xMO (MO = K2O or Li2O, between 0– 15 mol%), using the melt-cooling method, to evaluate their potential as biomaterials. The study was developed in two stages. In the first, the progressive substitution of Na2O by K2O (0–15 mol%) was investigated, evaluating its effects on physical, structural, vibrational, and thermal properties, as well as on in vitro bioactivity behavior and cytocompatibility. In the second stage, the partial substitution of Na2O by Li2O (0–10 mol%) was analyzed, focusing on the physical, structural, thermal, mechanical, and bioactive properties of the glasses, as well as cytocompatibility and antibacterial activity. The samples were characterized by volumetric density, molar volume, oxygen packing density (OPD), powder X-ray diffraction (PXRD), FTIR spectroscopy, DTA, DSC, SEM-EDS, and Vickers microhardness (Hv). In vitro assays included bioactivity tests in SBF solution for 28 days, cell viability, and antibacterial activity. In the glass series containing K2O, structural expansion, depolymerization of the glass network, increased glass transition temperature (Tg), and high thermal stability were observed. Higher concentrations of K2O promoted increased reactivity in SBF and rapid formation of calcium phosphate and boric acid phases. Compositions containing both Na2O and K2O exhibited nonlinear behavior in the N4 fraction, indicating the occurrence of the mixed alkali effect (MAE). Furthermore, increasing K2O improved bioactive behavior, and the simultaneous presence of alkali oxides in the network favored cell viability. For the glass series containing Li2O, the occurrence of MAE was also observed in the physical properties, structural depolymerization, accompanied by a reduction in Tg. Increasing the Li2O concentration resulted in an increase in Vickers microhardness (Hv), indicating improved mechanical strength of the glasses. All compositions containing Li2O showed bioactivity, confirmed by PXRD and FTIR, and antibacterial activity. Finally, the results demonstrate that incorporating different alkali oxides in the structure of borophosphate glasses is a promising strategy for adjusting structural, mechanical, and bioactive properties, highlighting the potential of these glasses for applications as regenerative biomaterials. |
| Palavras-chave: | Vidros borofosfatos; mixed alkali effect; bioatividade in vitro; óxidos alcalinos; atividade antibacteriana Borophosphate glasses; mixed alkali effect; in vitro bioactivity; alkali oxides; antibacterial activity |
| Área(s) do CNPq: | Engenharia Biomédica |
| Idioma: | por |
| País: | Brasil |
| Instituição: | Universidade Federal do Maranhão |
| Sigla da instituição: | UFMA |
| Departamento: | COORDENAÇÃO DO CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS/COEA |
| Programa: | PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST |
| Citação: | PEREIRA, Andrea Ferraz Silva.Estudo de vidros borofosfatos do sistema B₂O₃–P₂O₅– CAF₂–NA₂O modificados com K₂O E LI₂O para aplicações como biomateriais regenerativos: Da síntese aos testes in vitro. 2026. 24 f. Tese( Programa de Pós-graduação em Ciência dos Materiais/CCSST) - Universidade Federal do Maranhão, Imperatriz, 2026. |
| Tipo de acesso: | Acesso Aberto |
| Identificador do documento: | https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2025.12.242 |
| URI: | https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/6890 |
| Data de defesa: | 2-Abr-2026 |
| Aparece nas coleções: | TESE DE DOUTORADO - PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST |
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| Arquivo | Descrição | Tamanho | Formato | |
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| ANDREA FERRAZ SILVA PEREIRA.pdf | Tese de Doutorado | 806,06 kB | Adobe PDF | Baixar/Abrir Pré-Visualizar |
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