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https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/6388
Tipo do documento: | Dissertação |
Título: | ESTUDO DE COMPOSTOS DE AZITROMICINA VIA DIFRAÇÃO DE RAIOS X E ESPECTROSCOPIA RAMAN |
Título(s) alternativo(s): | STUDY OF AZITHROMYCIN COMPOUNDS VIA X-RAY DIFFRACTION AND RAMAN SPECTROSCOPY |
Autor: | SILVA, Carliana Rodrigues da ![]() |
Primeiro orientador: | SOUSA, Francisco Ferreira de |
Primeiro coorientador: | SANTOS, Adenilson Oliveira dos |
Primeiro membro da banca: | SOUSA, Francisco Ferreira de |
Segundo membro da banca: | SARAIVA, Gilberto Dantas |
Terceiro membro da banca: | SANTOS, Adenilson Oliveira dos |
Resumo: | A azitromicina (AZM) é um macrolídeo semissintético de 15 membros, que deriva da eritromicina A, destaca-se por apresentar um amplo espectro de ação contra bactérias Gram positivas e Gram negativas, tornando-se o antibiótico mais utilizado mundialmente, porém os antibióticos passaram a ser resistentes aos micro-organismos, logo uma possível forma de contornar tais mecanismos de resistência é a coordenação de íons metálicos a antibióticos. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo a síntese e o crescimento de cristais de azitromicina, assim como o estudo de suas propriedades estruturais, vibracionais e térmicas. Todos os materiais foram obtidos pelo método ELS. A obtenção do cristal AZM-MH-EtOH foi confirmada pela técnica de DRX juntamente com refinamento pelo método de Rietvield verificando que o cristal apresenta um sistema monoclínico com grupo espacial P21, contendo 4 moléculas por célula unitária. O complexo metálico AZM-Cu (II) apresentou coloração violeta e padrão de difração diferente aos relatados na literatura, indicando a formação de uma nova fase. A AZMTRIS-Cu(II) apresentou ausência de picos de difração de Raios X no difratograma, confirmando a amorfização do material. De acordo com a teoria de grupos para o cristal AZM-MH-EtOH os modos são ativos tanto no infravermelho como no Raman, logo, a caracterização por Espectroscopia Raman possibilitou analisar as possíveis bandas vibracionais deste solvato em três regiões do espectro, como: torções dos grupos CCCH e CCOH, combinações de torções, e das estruturas dos anéis de lactona, cladinose e desonamina, modos de estiramentos das unidades C44C48 e C9C8, deformações angular da ligação CCC, entre outras atribuições. Foi possível identificar por FT-IR, bandas atribuídas de vibração da hidroxilas (OH) e um conjunto de estiramento atribuídos aos grupos CH3, CH2 e CH. Observou-se também o estiramento do grupo carbonila, que pode participar da formação de ligações de hidrogênio. As análises térmicas realizadas por TGDTG indicaram que a estabilidade térmica deste solvato foi de até 487 K. As curvas DTA e DSC indicaram que a amostra sofre desidratação e, posteriormente, ocorre uma amorfização do material em torno de 386-390 K. Esta amorfização foi confirmada pelo DRX em função da temperatura. Por fim, os resultados obtidos neste trabalho podem contribuir para diversas áreas do conhecimento assim como para a indústria farmacêutica e manipulação de fármacos pois possui resultados inéditos para o antibiótico azitromicina. |
Abstract: | Azithromycin (AZM) is a 15-membered semisynthetic macrolide, which is derived from erythromycin A, stands out for having a broad spectrum of action against Gram-positive and Gram-negative bacteria, becoming the most widely used antibiotic worldwide, but the antibiotics have become resistant to microorganisms, so a possible way to circumvent such resistance mechanisms is the coordination of metal ions to antibiotics. In this context, this work aims at the synthesis and growth of azithromycin crystals, as well as the study of their structural, vibrational and thermal properties. All materials were obtained by the ELS method. The obtaining of the AZM-MH-EtOH crystal was confirmed by XRD technique along with refinement by the Rietvield method verifying that the crystal presents a monoclinic system with space group P21, containing 4 molecules per unit cell. The AZM-Cu (II) metal complex showed violet coloration and diffraction pattern different from those reported in the literature, indicating the formation of a new phase. AZM-TRIS-Cu(II) showed absence of X-ray diffraction peaks in the diffractogram, confirming the amorphization of the material. According to the group theory for the AZM-MH-EtOH crystal the modes are active in both infrared and Raman, therefore, the characterization by Raman Spectroscopy made it possible to analyze the possible vibrational bands of this solvate in three regions of the spectrum, such as: twists of the CCCH and CCOH groups, combinations of twists, and the structures of the lactone, cladinose and desonamine rings, stretching modes of the C44C48 and C9C8 units, angular strains of the CCC bond, among other assignments. It was possible to identify by FT-IR, assigned vibration bands of the hydroxyl (OH) and a set of stretching assigned to the CH3, CH2 and CH groups. Stretching of the carbonyl group was also observed, which may participate in the formation of hydrogen bonds. The thermal analyses performed by TG-DTG indicated that the thermal stability of this solvent was up to 487 K. DTA and DSC curves indicated that the sample undergoes dehydration and subsequently amorphization of the material occurs around 386-390 K. This amorphization was confirmed by XRD as a function of temperature. Finally, the results obtained in this work can contribute to various areas of knowledge as well as to the pharmaceutical industry and drug handling because it has unprecedented results for the antibiotic azithromycin. |
Palavras-chave: | Azitromicina; Cristal; Amorfo; Cobre Azithromycin; Crystal; Amorphous; Copper |
Área(s) do CNPq: | Estrutura de Líquidos e Sólidos; Cristalografia |
Idioma: | por |
País: | Brasil |
Instituição: | Universidade Federal do Maranhão |
Sigla da instituição: | UFMA |
Departamento: | DEPARTAMENTO DE FÍSICA/CCET |
Programa: | PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST |
Citação: | SILVA, Carliana Rodrigues da. Estudo de compostos de Azitromicina via difração de raios x e espectroscopia Raman. 2021. 77 f. Dissertação( Programa de Pós-graduação em Ciência dos Materiais/CCSST) - Universidade Federal do Maranhão, Imperatriz, 2021. |
Tipo de acesso: | Acesso Aberto |
URI: | https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/6388 |
Data de defesa: | 30-Jul-2021 |
Aparece nas coleções: | DISSERTAÇÃO DE MESTRADO - PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST |
Arquivos associados a este item:
Arquivo | Descrição | Tamanho | Formato | |
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CARLIANA RODRIGUES DA SILVA.pdf | Dissertação de Mestrado | 3,26 MB | Adobe PDF | Baixar/Abrir Pré-Visualizar |
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