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Tipo do documento: Dissertação
Título: Estudo das propriedades vibracionais e estruturais do cristal oxalato de l-histidina em função da pressão e da temperatura
Título(s) alternativo(s): Study of the vibrational and structural properties of l-histidine oxalate crystal as a function of pressure and temperature
Autor: PINHO, Ellen Karolyne da Silva 
Primeiro orientador: FAÇANHA FILHO, Pedro de Freitas
Primeiro membro da banca: FAÇANHA FILHO, Pedro de Freitas
Segundo membro da banca: SANTOS, Adenilson Oliveira dos
Terceiro membro da banca: TEIXEIRA, Alexandre Magno Rodrigues
Resumo: A complexação de aminoácidos e ácidos dicarboxílicos tem sido alvo de pesquisas nos últimos anos e o estudo destes materiais submetidos a temperatura e pressão extrema demonstra que estes compostos orgânicos apresentam capacidade de regeneração estrutural. O Oxalato de L-Histidina (OLH) é um cristal formado a partir de sais de L-histidina com ácido oxálico, que ainda não teve suas propriedades vibracionais e estruturais investigadas em função da temperatura e da pressão. Com isto, neste trabalho, o cristal OLH foi sintetizado pelo método de evaporação lenta do solvente em proporção 1:1 de L-histidina e ácido oxálico, utilizando água deionizada como solvente, foram realizadas recristalizações para melhorar a morfologia e pureza do cristal. O cristal OLH foi investigado por Difração de Raios X (DRX) em condições de temperatura e pressão ambiente, por Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG), Análise Térmica Diferencial (DTA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e por Espectroscopia Raman em função da Temperatura e da Pressão. A análise de DRX e refinamento pelo Método de Rietveld mostraram que o cristal pertence ao sistema ortorrômbico, com grupo espacial P212121, com quatro moléculas por célula unitária (Z=4). As análises de TG/DTG-DTA mostraram que o material sofre uma grande perda de massa associada à fusão em 498 K e se decompõe simultaneamente em três estágios. O estudo vibracional e estrutural por Espectroscopia Raman em função da Temperatura mostrou a estabilidade do material em ampla faixa de temperatura (8 a 483 K), sem apresentar alterações estruturais significativas. A Espectroscopia Raman em função da pressão (0,0 a 7,3 GPa) evidenciou a ocorrência de uma transição de fase na faixa de 1,5 a 2,6 GPa, caracterizada pelo desaparecimento de duas bandas associadas a modos de rede, e pequenas modificações para os modos internos. Uma segunda transição ocorre em torno de 5,1 GPa, caracterizada por grandes mudanças relacionadas tanto aos modos de rede quanto aos modos internos (em especial aos modos ligados ao anel imidazol), indicando ainda a acomodação e definição da nova fase a partir de 6,9 GPa. As transições sofridas pelo material foram reversíveis.
Abstract: The complexation of amino acids and dicarboxylic acids has been the subject of research in recent years and the study of these materials subjected to extreme temperature and pressure demonstrates that these organic compounds have structural regeneration capacity. L-Histidine Oxalate (LHO) is a crystal formed from salts of L-histidine with oxalic acid that has not yet had its vibrational and structural properties investigated as a function of temperature and pressure. In this work, the LHO crystal was synthesized by the slow evaporation of the solvent in 1: 1 ratio of L-histidine and oxalic acid using deionized water as solvent, and recrystallizations were performed to improve the morphology and purity of the crystal. LHO crystal was investigated by X-ray diffraction (XRD) under conditions of temperature and ambient pressure, by Thermogravimetry/Thermogravimetry (TG/DTG), Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Exploration Calorimetry (DSC) and Raman Spectroscopy as a function of Temperature and Pressure. XRD analysis and refinement by the Rietveld Method showed that the crystal crystallizes in the orthorhombic system, with spatial group P212121, with four molecules per unit cell (Z = 4). TG/DTG-DTA analyzes showed that the material undergoes a large loss of mass associated with fusion at 498 K and decomposes simultaneously into three stages. The vibrational and structural study by Raman Spectroscopy as a function of Temperature showed the stability of the material over a wide temperature range (8 to 483 K), without presenting significant structural changes. Raman Spectroscopy as a function of pressure (0.0 to 7.3 GPa) evidenced the occurrence of conformational changes in the range of 1.5 to 2.6 GPa, characterized by disappearance of two bands associated with lattice modes and little modifications linked to the internal modes. A second transition occurs around 5,1 GPa, characterized by strong changes related to both lattice and internal modes (particularly modes linked to the imidazole ring). In addition, the experiment indicated accommodation and definition of the new phase from the 6,9 GPa. Finally, the transitions undergone by the crystal were reversible.
Palavras-chave: Oxalato de L-Histidina
Espectroscopia Raman
Pressão
Temperatura
Transição de fase
L-Histidine Oxalate
Raman spectroscopy
Pressure
Temperature
Área(s) do CNPq: Física da Matéria Condensada
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal do Maranhão
Sigla da instituição: UFMA
Departamento: DEPARTAMENTO DE FÍSICA/CCET
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST
Citação: PINHO, Ellen Karolyne da Silva. Estudo das propriedades vibracionais e estruturais do cristal oxalato de l-histidina em função da pressão e da temperatura. 2018. 107 f. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais/CCSST) - Universidade Federal do Maranhão, São Luís, 2018.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/tede/3118
Data de defesa: 22-Jun-2018
Aparece nas coleções:DISSERTAÇÃO DE MESTRADO - PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST

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