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Tipo do documento: Dissertação
Título: ESTUDO DAS PROPRIEDADES ESTRUTURAIS E VIBRACIONAIS DO CRISTAL DE MALEATO DE GLICINA EM FUNÇÃO DA TEMPERATURA E DA PRESSÃO.
Título(s) alternativo(s): STUDY OF CRITAL STRUCTURAL AND VIBRATIONAL PROPERTIES GLYCLE MALEATE MEASUREMENT AS A TEMPERATURE AND PRESSURE.
Autor: SILVA, Ronaldo 
Primeiro orientador: FAÇANHA FILHO, Pedro de Freitas
Primeiro membro da banca: FAÇANHA FILHO, Pedro de Freitas
Segundo membro da banca: SANTOS, Adenilson Oliveira dos
Terceiro membro da banca: FREIRE, Paulo de Tarso Cavalcante
Resumo: Alguns sais orgânicos possuem aplicação farmacêutica e em ótica não linear. O estudo das propriedades estruturais, térmicas e vibracionais do sal maleato de glicina (cristal MG) é descrito neste trabalho. O objetivo principal foi investigar as propriedades estruturais, térmicas e vibracionais de MG por Espectroscopia Raman em função da temperatura (de 298 a 438 K e de 300 a 8 K) e em função da pressão (de 0 a 10 GPa). A síntese de MG foi pelo método da evaporação lenta de solvente, com reagentes em razão equimolar; o valor do pH foi 1,36 a 298 K. A caracterização estrutural por difração de raios X (DRX) à temperatura ambiente, pelo método do pó e refinamento Rietveld, indicou que MG cristaliza no sistema monoclínico (grupo espacial C2/c) e número de moléculas por célula unitária Z = 8. A caracterização térmica de MG por Termogravimetria (TGA), Termogravimetria derivada (DTG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), sugere boa estabilidade térmica até 397 K, fusão e/ou decomposição em 415 K e decomposição ou perda de substância volátil em 438 K. Medidas de DRX e Espectroscopia Raman a temperatura ambiente (298 K) e análises térmicas (TG-DTA), foram feitas para a glicina e o ácido maleico a fim de auxiliar na interpretação dos resultados relativos à MG. Medidas de Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e de Espectroscopia Raman à temperatura ambiente (298 K) indicaram a existência dos grupos funcionais característicos de MG. A Espectroscopia Raman a altas temperaturas (de 298 a 438 K) evidenciou mudanças na conformação molecular, acima de 408 K, baseadas em alterações nas bandas atribuídas às vibrações do CH, CH2, NH3+ e do COO- e, também, revelou um possível rearranjo estrutural próximo à fusão-decomposição de MG (418 K), o que corrobora com a caracterização estrutural por DRX a altas temperaturas (de 299 a 423 K), pelo método do pó, a qual indica possíveis modificações conformacionais a partir de 408 K e início da fusão entre 418 e 423 K. A medida de espectroscopia Raman a baixas temperaturas (de 300 a 8 K) sugere boa estabilidade estrutural do cristal MG nesta faixa de temperatura. A caracterização estrutural e vibracional por espectroscopia Raman em função da pressão (de 0 a 10 GPa) indica pequenos ajustes estruturais em 0,3, 2,3 e 2,7 GPa, além de possíveis transições de fase estruturais reversíveis em 1,7, 4,8 e 6,8 GPa, evidenciadas por mudanças nos modos externos e internos, e, também, por descontinuidade no comportamento do número de onda em função da pressão, splittings e desaparecimento de bandas.
Abstract: Organic salts present applicability in non-linear optical devices and pharmaceutical application. This work contains a study about structural, thermal and vibrational properties of glycinium maleate crystals (named GM crystals). Therefore, the purpose of this work is to investigate the structural and vibrational properties of GM crystals for high and lowtemperature Raman spectroscopy (298 up to 438 K and 300 up to 8 K) and high-pressure Raman spectroscopy (0 up to 10 GPa). Thus, GM crystals were grown by slow solvent evaporation method; the pH value was 1.36 to GM on 298 K. It was characterized by powder X-ray diffraction (XRD), Thermo-gravimetric (TGA), Derivative Thermogravimetry (DTG), Differential Thermal Analyses (DTA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), and high-pressure, low and high-temperature Raman Spectroscopy. From X-ray diffraction analysis, GM crystalize in monoclinic structure, space group C2/c and eight molecules per unit cell Z = 8. Thermal analysis (TG-DTA and DSC) indicate good structural stability up to 397 K for GM crystal. GM undergoes melting process approximately at 415 K and it suffers thermal decomposition at 438 K. TG-DTA, Raman and XRD analysis at room temperature were performed for the glycine and maleic acid to support on the comprehension of GM characterization. FTIR and Raman spectroscopy put forward the existence of functional groups exhibited for the GM, whose suggest that GM crystal suffers conformational changes beginning at 408 K. GM crystal seems undergoes phase transformation or structural rearrangement at 418 K, our conclusion is based on significant changes in bands associates with CH, CH2, NH3+ and COO- vibrations on the hightemperature Raman spectra. This was supported by high-temperature XRD (299 up to 423 K). Low-temperature Raman spectroscopy no indicates phase transition for GM crystal in the temperature range of 300 and 8 K. High-pressure Raman spectroscopy appoints to some structural rearrangements on 0.3, 2.3 and 2.7 GPa, and also reversible phase transitions on 1.7, 4.8 and 6.8 GPa due to bands that disappeared, splittings of the bands and discontinuity of the wavenumbers under pressure variations.
Palavras-chave: Espectroscopia Raman;
Maleato de glicina;
Pressão;
Temperatura
Raman Spectroscopy;
Glycinium maleate;
Pressure;
Área(s) do CNPq: Farmacotecnia.
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal do Maranhão
Sigla da instituição: UFMA
Departamento: COORDENAÇÃO DO CURSO ENGENHARIA DE ALIMENTOS/CCSST
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST
Citação: SILVA, Ronaldo. Estudo das propriedades estruturais e vibracionais do cristal de maleato de glicina em função da temperatura e da pressão. 2019. 138 f.. Dissertação( Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais/CCSST) - Universidade Federal do Maranhão,Imperatriz,2019.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/tede/2885
Data de defesa: 22-Jan-2019
Aparece nas coleções:DISSERTAÇÃO DE MESTRADO - PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST

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