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Tipo do documento: Tese
Título: Atividade eletrocatalítica de nanopartículas de hexacianoferrato de rutênio para eletro-oxidação de glicerol
Título(s) alternativo(s): Electrocatalytic activity of ruthenium hexacyanoferrate nanoparticles for glycerol electrooxidation
Autor: VIÉGAS, Deracilde Santana da Silva 
Primeiro orientador: MARQUES, Aldaléa Lopes Brandes
Primeiro membro da banca: MARQUES, Aldaléa Lopes Brandes
Segundo membro da banca: BRITO, Natilene Mesquita
Terceiro membro da banca: RODRIGUES, Isaide de Araújo
Quarto membro da banca: LUZ, Rita de Cassia Silva
Quinto membro da banca: LIMA, Roberto Batista de
Resumo: No presente trabalho, o complexo de hexacianoferrato de rutênio (III) foi testado para oxidação de glicerol empregando-se duas formas distintas de modificação do eletrodo de carbono vítreo. Na primeira, o eletrodo de carbono vítreo foi modificado por eletrodeposição, através de voltametria cíclica em potencial determinado e já descrito na literatura, e na segunda modificou-se o eletrodo de carbono vítreo por nanopartículas suportadas em carbono Vulcan XC-72, que foram sintetizadas pelo método de redução por álcool. Posteriormente, os eletrocatalisadores foram caracterizados por técnicas fisco-quimicas e testados por técnicas eletroquímicas. A caracterização físico-química de hexacianoferrato de rutênio (III) se deu por Espectrofotometria Eletrônica na região do UV-Vis (UV-Vis), Espectroscopia Vibracional na região do Infravermelho (FTIR), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Energia dispersiva de raios-X (EDX) e Difração de Raios-X (DRX). As caracterizações eletroquímicas ocorreram por voltametria cíclica, eletrodo de disco rotatório, cronoamperometria e Espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). A análise de EDX para as nanoparticulas mostrou que a composição teórica de partida é aproximadamente a mesma comprovada experimentalmente. As análises de DRX e MET forneceram o tamanho das partículas sintetizadas na ordem de 3,8 nm, bem como a distribuição e dispersão no suporte de carbono. Os resultados eletroquímicos frente a reação de oxidação de glicerol mostraram que a síntese realizada pelo método de redução por alcool mostrou aumento de corrente eletrocatalítica quando comparado ao eletrodo não modificado. Através de estudo com eletrodo de disco rotátorio foi possível verificar o envolvimento de 3,8 elétrons na reação de oxidação de glicerol. A espectroscopia de impedância eletroquímica mostrou que a resistência de transferência de carga da eletro-oxidação de glicerol diminui à medida que o potencial e a concentração de glicerol aumentam. O eletrodo modificado com nanopartícula de hexacianoferrato de rutênio suportado em carbono apresentou uma eficiência na reação de oxidação de glicerol sendo uma opção viável para uso como catalisador em células a combustível de álcool direto.
Abstract: In the present work, the ruthenium (III) hexacyanoferrate complex was tested for glycerol oxidation using two distinct forms of modification of the vitreous carbon electrode. In the first one, the vitreous carbon electrode was modified by electrodeposition through cyclic voltammetry at determined potential and already described in the literature, and in the second, the carbon glass electrode was modified by nanoparticles supported on Vulcan XC-72 carbon, which were synthesized by the alcohol reduction method. Subsequently, the electrocatalysts were characterized by chemical-chemical techniques and tested by electrochemical techniques. The physico-chemical characterization of ruthenium hexacyanoferrate (III) was carried out by Electron Spectrophotometry in the UV-Vis region (UV-Vis), Infrared Vibrational Spectroscopy (FTIR), Electron Transmission Electron Microscopy (TEM), Dispersive Energy X-rays (EDX) and X-ray Diffraction (XRD). Electrochemical characterization occurred by cyclic voltammetry, rotational disk electrode, chronoamperometry and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). EDX analysis for the nanoparticles showed that the theoretical starting composition is approximately the same experimentally proven. XRD and TEM analyzes provided the size of the synthesized particles on the order of 3.8 nm, as well as the distribution and dispersion in the carbon carrier. The electrochemical results on the glycerol oxidation reaction showed that the synthesis performed by the alcohol reduction method showed an increase in electrocatalytic current when compared to the unmodified electrode. Through a study with a rotating disk electrode it was possible to verify the involvement of 3.8 electrons in the oxidation reaction of glycerol. Electrochemical impedance spectroscopy has shown that the charge transfer resistance of glycerol electro-oxidation decreases as the potential and concentration of glycerol increase. The carbon-supported ruthenium hexacyanoferrate nanoparticle-modified electrode showed an efficiency in the glycerol oxidation reaction being a viable option for use as a catalyst in direct alcohol fuel cells.
Palavras-chave: Eletro-oxidação
Glicerol
Hexacianoferrato de Rutênio
Nanopartículas
Electrooxidation
Glycerol
Ruthenium-Hexacyanoferrate
Nanoparticles
Área(s) do CNPq: Eletroquímica
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal do Maranhão
Sigla da instituição: UFMA
Departamento: DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA QUÍMICA/CCET
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM REDE - REDE DE BIODIVERSIDADE E BIOTECNOLOGIA DA AMAZÔNIA LEGAL/CCBS
Citação: VIÉGAS, Deracilde Santana da Silva. Atividade eletrocatalítica de nanopartículas de hexacianoferrato de rutênio para eletro-oxidação de glicerol. 2019. 100 f. Tese (Programa de Pós-Graduação em Rede - Rede de Biodiversidade e Biotecnologia da Amazônia Legal/CCBS) - Universidade Federal do Maranhão, São Luís, 2019.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/tede/2864
Data de defesa: 5-Abr-2019
Aparece nas coleções:TESE DE DOUTORADO - PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM REDE - REDE DE BIODIVERSIDADE E BIOTECNOLOGIA DA AMAZÔNIA LEGAL/CCBS

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