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Tipo do documento: Dissertação
Título: Desenvolvimento de sensores para detecção de ácido gálico e galato de propila explorando sistemas fotoeletroquímicos autoalimentados
Título(s) alternativo(s): Development of sensors for detection of gallic acid and propyl gallate exploring self-feeding photoelectrochemical systems
Autor: SANTOS, Greicy Kelly Cerqueira dos 
Primeiro orientador: DAMOS, Flávio Santos
Primeiro membro da banca: MARQUES, Edmar Pereira
Segundo membro da banca: SANTOS, Clenilton Costa dos
Terceiro membro da banca: DAMOS, Flavio Santos
Resumo: O presente trabalho baseia-se no desenvolvimento de dois sensores que exploram sistemas fotoeletroquímicos autoalimentados para a determinação dos antioxidantes ácido gálico (AG) e do galato de propila (GP). O primeiro sistema fotoeletroquímico explora dióxido de titânio sensibilizado com pontos quânticos de CdSe/ZnS (FTO/TiO2/CdSe/ZnS) como fotoânodo e um fotocátodo baseado em óxidos de cobre (FTO/CuO/Cu2O) para determinação de AG em amostra de chá verde. O segundo sistema fotoeletroquímico explora TiO2 modificado com sulfeto de cobre (CuS) como fotocátodo (FTO/TiO2/CuS) e um fotoânodo baseado na combinação de CdS e CdSe (FTO/CdS/CdSe) para a determinação de GP em amostra de barras de caldo desitratado. Os sistemas fotoeletroquímicos foram baseados em uma célula fotoeletroquímica autoalimentada constituída de duas cubetas plásticas separadas por um tecido de poliéster. As duas câmaras foram utilizadas para manter separados os fotoeletrodos. No compartimento cátodico foi realizado a redução de água e oxigênio enquanto o AG ou GP foi oxidado no compartimento anódico atuando como eliminadores de lacunas gerando potência na célula depedente da concentração do antioxidante utilizado. Caracterizações morfológicas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) foram realizadas nos fotoeletrodos FTO/TiO2/CuS e FTO/CdS/CdSe, assim como, as caracterizações por Microscopia Eletroquímica de Varredura (SECM) para FTO/TiO2/CdSe/ZnS. Medidas de Impedância Eletroquímica (EIS) foram empregadas para avaliar as características eletrônicas dos fotoânodos (FTO/TiO2/CdSe/ZnS e FTO/CdS/CdSe) e dos fotocátodos (FTO/CuO/Cu2O e FTO/TiO2/CuS) em termos de potencial de banda plana, densidade de portadores e natureza do semicondutor. Sob condições otimizadas, os sistemas fotoeletroquímicos autoalimentados apresentaram uma ampla faixa de resposta linear de 1 μmol L − 1 até 200 μmol L – 1 com recuperação de 96 % e 103 % para o AG, e de 10 μmol L − 1 a 400 μmol L – 1 com recuperação de 95,35 % para o GP. O método de adição de padrão foi aplicado para quantificação dos analitos em ambos os tipos de amostras. Os sistemas fotoeletroquímicos apresentaram ainda boa seletividade frente às espécies interferentes comumente encontradas nestas amostras.
Abstract: The present work is based on the development of two sensors for the determination of gallic acid (AG) and propyl gallate (GP) antioxidants exploiting self-powered photoelectrochemical systems. The first photoelectrochemical system exploits titanium dioxide sensitized with CdSe/ZnS (FTO/TiO2/CdSe/ZnS) as a photoanode and a photocathode based on copper oxides (FTO/CuO/Cu2O) for the determination of gallic acid (AG) in green tea samples. The second photoelectrochemical system exploits a copper sulfide modified TiO2 as photocathode (FTO/TiO2/CuS) and a photoanode based on the combined use of CdS and CdSe (FTO/CdS/CdSe) for the determination of propyl gallate (GP) in dehydrated broth samples. The photoelectrochemical systems were based on a self-powered photoelectrochemical cell contructed by using two plastic cuvettes and a polyester cloth as separating membrane. The two-compartment cell was used to maintain separated photoelectrodes. In the cathodic compartment was performed the water and oxygen reduction while in the anodic compartment, the AG or GP were oxidized by heversting the photogenerated holes to produce power. The morphological characterization of the FTO/TiO2/CuS and FTO/CdS/CdSe photoelectrodes was carried out by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy while the, FTO/TiO2/CdSe/ZnS photoelectode was characterized by scanning electrochemical microscopy (SECM). Electrochemical impedance spectroscopy measurements (EIS) were performed to evaluate the electrical characteristics of the photoelectrodes (FTO/CuO/Cu2O and FTO/TiO2/CuS) in terms of flatband potential, carrier density and semiconductor nature. Under optimized conditions, self - powered photoelectrochemical systems presented linear respons e range of 1 μmol L- 1 to 200 μmol L- 1 and recovery values between 96% and 103% for GA and a linear response range from 10 μmol L- 1 to 400 μmol L- 1 and a recovery 95.35% for GP. The standard addition method was applied to determine the analytes in both types of samples. The photoelectrochemical systems presented good selectivity against the interfering species commonly found in these samples.
Palavras-chave: Ácido gálico (AG)
Galato de propila (GP)
Sistemas fotoeletroquímicos autoalimentados
Fotoânodos
Fotocátodos
Gallic acid (GA)
Propyl gallate (PG)
Self‐powered photoelectrochemical cell
Photoanode
Photocathode
Área(s) do CNPq: Química
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal do Maranhão
Sigla da instituição: UFMA
Departamento: DEPARTAMENTO DE QUÍMICA/CCET
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET
Citação: SANTOS, Greicy Kelly Cerqueira dos. Desenvolvimento de sensores para detecção de ácido gálico e galato de propila explorando sistemas fotoeletroquímicos autoalimentados. 2019. 123 f. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Química/CCET) - Universidade Federal do Maranhão, São Luís.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/tede/2856
Data de defesa: 24-Jun-2019
Aparece nas coleções:DISSERTAÇÃO DE MESTRADO - PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUIMICA

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