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Tipo do documento: Dissertação
Título: Métodos fotoeletroquímicos para determinação de antioxidantes
Título(s) alternativo(s): Photoelectrochemical methods for the determination of antioxidants
Autor: LIMA, Fernanda Maria dos Reis 
Primeiro orientador: LUZ, Rita de Cássia Silva
Primeiro membro da banca: SOUSA, Eliane Rodrigues de
Segundo membro da banca: SILVA, Iranaldo Santos da
Terceiro membro da banca: LUZ, Rita de Cássia Silva
Resumo: O presente trabalho baseia-se no desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de dois antioxidantes, o galato de propila (GP) e o ácido tânico (AT), respectivamente. Para tanto, dois sensores fotoeletroquímicos foram desenvolvidos: o primeiro foi composto por pontos quânticos de telureto de cádmio (CdTe) e um polieletrólito, a quitosana, utilizando-se como superfície eletródica o óxido de índio e estanho (ITO). Este sensor foi utilizado para a detecção/quantificação de GP. O segundo sensor foi composto por dióxido de titânio (TiO2) - metilsulfato de N-metilfenazônio (MSF) co-sensibilizado com pontos quânticos de CdTe e fixados com um filme de nafion (Nf) sobre uma superfície de óxido de estanho dopado com flúor (FTO). Este foi aplicado para a detecção/quantificação de AT. Os sensores desenvolvidos foram denominados ITO/CdTe-PDG e FTO/TiO2-MSF/CdTe/Nf. Em ambos os sistemas fotoeletroquímicos utilizou-se uma lâmpada LED comercial como fonte de irradiação. A caracterização dos materiais foi realizada pelas técnicas Espectroscopia de impedância Eletroquímica (EIE) ou Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Amperometria. Os dois sensores desenvolvidos apresentaram excelentes respostas eletroquímicas para os analitos de interesse, quando comparados com as respostas obtidas com os materiais individuais. O sensor ITO/CdTe-PDG apresentou grande sensibilidade ao oxigênio dissolvido na solução eletrolítica contendo o analito (GP), sendo comprovada a importância dessa molécula na solução tampão utilizada. Após a otimização das condições experimentais e operacionais foi possível obter uma faixa linear de resposta para o GP de 0,3 a 150 μmol L-1 para o sensor ITO/CdTe-PDG e de 0,2 a 200 μmol L-1 para o sensor FTO/TiO2-MSF/CdTe/Nf, com limites de detecção de 0,13 e 0,06 μmol L-1, respectivamente. O sensor ITO/CdTe-PDG foi aplicado em amostras de óleo babaçu e óleo de soja para quantificação de GP, mostrando valores de recuperação de 96,2 e 100,4%, respectivamente. Já o sensor FTO/TiO2-MSF/CdTe/Nf, foi aplicado em amostras de extratos de plantas medicinais para quantificação de AT, com valores de recuperação entre 101,1 a 103,9%. O método de adição de padrão foi aplicado para quantificação dos analitos em ambos os tipos de amostras. Os dois sensores apresentaram ainda boa seletividade frente às espécies interferentes comumente encontradas nestas amostras, além de boa precisão e exatidão.
Abstract: The present work is based on the development of analytical methods for the determination of two antioxidants, propyl gallate (GP) and tannic acid (AT), respectively. In order to do this, two photoelectrochemical sensors were developed: the first one consisted of quantum dots of cadmium telluride (CdTe) and a polyelectrolyte, chitosan, using indium and tin oxide (ITO) as the electrode surface. This sensor was used for PG detection/quantification. The second sensor was composed of titanium dioxide (TiO2) - N-methylphenazone (PMS) methylsulfate co-sensitized with CdTe quantum dots and fixed with a film of nafion (Nf) on a surface of fluorine-doped tin oxide (FTO). This was applied for the detection/quantification of TA. The sensors developed were named ITO/CdTe-PDG and FTO/TiO2-PMS/CdTe/Nf. In both photoelectrochemical systems a commercial LED lamp was used as the source of irradiation. The characterization of the materials was performed by Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) or Scanning Electron Microscopy (SEM) and Amperometry. The two developed sensors presented excellent electrochemical responses to the analytes of interest when compared to the responses obtained with the individual materials. The ITO/CdTe-PDG sensor showed great sensitivity to the dissolved oxygen in the electrolyte solution containing the analyte (PG), being proved the importance of this molecule in the buffer solution used. After optimization of the experimental and operational conditions, it was possible to obtain a linear range of response for the PG from 0.3 to 150 μmol L-1 for the ITO/CdTe-PDG sensor and from 0.2 to 200 μmol L-1 for the sensor FTO/TiO2-PMS/CdTe/Nf, with detection limits of 0.13 and 0.06 μmol L-1, respectively. The ITO/CdTe-PDG sensor was applied in samples of babassu oil and soybean oil for PG quantification, showing recovery values of 96.2 and 100.4%, respectively. The FTO/TiO2-MSF/CdTe/Nf sensor was applied in samples of medicinal plants extracts for TA quantification, with recovery values between 101.1 and 103.9%. The standard addition method was applied for quantification of the analytes in both types of samples. The two sensors showed good selectivity against the interfering species commonly found in these samples, besides good precision and accuracy.
Palavras-chave: Galato de propila
Ácido Tânico
Sensores fotoeletroquímicos
Pontos quânticos de CdTe
PDG
TiO2
Extratos de plantas medicinais
Óleos comestíveis
Propyl gallate
Tannic Acid
Photoelectrochemical sensors
CdTe quantum dots
PDG
TiO2
Extracts of medicinal plants
Edible oils
Área(s) do CNPq: Química Analítica
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal do Maranhão
Sigla da instituição: UFMA
Departamento: DEPARTAMENTO DE QUÍMICA/CCET
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET
Citação: LIMA, Fernanda Maria dos Reis. Métodos fotoeletroquímicos para determinação de antioxidantes. 2019. 109 f. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Química/CCET) - Universidade Federal do Maranhão, São Luis.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/tede/2684
Data de defesa: 8-Mar-2019
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