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Tipo do documento: Dissertação
Título: Estudo do polimorfismo do ácido palmítico sob variação da polaridade do solvente
Título(s) alternativo(s): Study of palmitic acid polymorphism of the solvent polarity
Autor: ABREU, Diego Coelho 
Primeiro orientador: SOUSA, Francisco Ferreira de
Primeiro coorientador: FAÇANHA FILHO, Pedro de Freitas
Primeiro membro da banca: SOUSA, Francisco Ferreira de
Segundo membro da banca: FAÇANHA FILHO, Pedro de Freitas
Terceiro membro da banca: SANTOS, Adenilson Oliveira dos
Quarto membro da banca: ANDRADE FILHO, Tarciso Silva de
Resumo: O ácido palmítico (AP) é um ácido graxo saturado com uma estrutura molecular CH3- (CH2)14-COOH, comumente encontrado em gorduras animais e vegetais. Pode cristalizar nas formas Atriclinico, Bo, Bm, C, Eo e Em com sistemas cristalinos do tipo triclínicos, ortorrômbico e monoclínicos. Neste trabalho, amostras policristalinas de AP foram obtidas a partir da técnica de evaporação lenta em solventes com diferentes polaridades. A caracterização polimórfica desses cristais foi realizada utilizando as espectroscopias Raman e no infravermelho, bem como por meio de calorimetria exploratória diferencial (CED) e difração de raios X (DRX), os parâmetros obtidos na DRX foram refinados usando o método de Rietveld. De acordo com os resultados, os cristais formados usando solventes polares com alta taxa de evaporação formam cristais com as fases Em e C. As formas Bm e C são predominantes para solventes polares com baixa taxa de evaporação e em solvente apolar. Os espectros Raman das amostras obtidas de solventes apolares e polares com baixa taxa de evaporação, indicam deslocamentos nos modos de rede para maiores números de onda, o que pode estar associado a um alongamento nas ligações de hidrogênio (O−H...O). Bandas em torno de 1700cm-1, associadas à vibração do grupo C=O apresentam-se como singletos para amostras polares com alta taxa de evaporação; e como dubletos para as demais. Os espectros obtidos no infravermelho mostram o mesmo comportamento observado nos espectros Raman, indicando que as amostras obtidas em solventes apolares ou polares com baixa taxa de evaporação, apresentam fases diferentes das demais amostras. A análise por CED mostra a ocorrência de eventos térmicos nas amostras de solventes polares com baixa taxa de evaporação e apolares antes da fusão, atribuídas à transformação BmC. O DRX de alta temperatura confirma os dados obtidos com análise térmica e mostra uma expansão térmica preferencial no plano (020). Assim, é evidente que a polaridade do solvente influencia diretamente no polimorfismo do AP, a taxa de evaporação do solvente também pode ser incluída como um fator relevante neste fenômeno.
Abstract: Palmitic acid (PA) is a saturated fatty acid with a molecular structure CH3-(CH2)14- COOH, commonly found in animal and vegetable fats. It can crystallize in the Atriclinic, Bo, Bm, C, Eo and Em forms with crystalline triclinic, orthorhombic and monoclinic systems. In this study, polycrystalline samples of PA were obtained from the technique of slow evaporation in solvents with different polarities. The characterization of these polymorphic crystals was performed using Raman spectroscopy and infrared, as well as differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (XRD), the parameters obtained in the XRD were refined using the Rietveld method. According to the results, the crystals formed using polar solvents with high evaporation rate form crystals with the phases Em and C. Forms Bm e C are predominant for polar solvents with low evaporation rate and in nonpolar solvents. The Raman spectra of the samples obtained from nonpolar and polar solvents with low evaporation rate indicate shifts in lattice modes for larger wave numbers, which may be associated with an elongation at the hydrogen bonds (O−H...O). Bands around 1700 cm-1, associated with the vibration of the group C = O are presented as singlets for polar samples with high evaporation rate; Mode around 1700 cm- 1, associated with the vibration of the group C=O are presented as singlets for polar samples with high evaporation rate; and as doubts to the others. The spectra obtained in the infrared show the same behavior observed in the Raman spectra, indicating that the samples obtained in nonpolar or polar solvents with low evaporation rate, showing different phases of the other samples. The DSC analysis shows the occurrence of thermal events in the samples of polar solvents with low evaporation rate and nonpolar before melting, concerning the transformation BmC. The XDR in high temperature confirms the data obtained with thermal analysis and shows a preferential thermal expansion in the plane (020). Thus, it is evident that the polarity of the solvent directly influences the PA polymorphism, the evaporation rate of the solvent can also be included as a relevant factor in this phenomenon.
Palavras-chave: Polimorfismo
Polaridade
Solvente
Polymorphism
Polarity
Solvent
Área(s) do CNPq: Química
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal do Maranhão
Sigla da instituição: UFMA
Departamento: DEPARTAMENTO DE FÍSICA/CCET
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST
Citação: ABREU, Diego Coelho. Estudo do polimorfismo do ácido palmítico sob variação da polaridade do solvente. 2018. 81f. Dissertação (Mestrado em Ciências dos Materiais/CCSST) - Universidade Federal do Maranhão, Imperatriz .
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/tede/2154
Data de defesa: 21-Mar-2018
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